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原子吸收检测条件的选择

1.分析线选择
通常选用共振吸收线为分析线,测定高含量元素时,可以选用灵敏度较低的非共振吸收线为分析线。As、Se等共振吸收线位于200nm以下的远紫外区,火焰组分对其有明显吸收,故用火焰原子吸收法测定这些元素时,不宜选用共振吸收线为分析线。

2.狭缝宽度选择
狭缝宽度影响光谱通带宽度与检测器接受的能量。原子吸收光谱分析中,光谱重叠干扰的几率小,可以允许使用较宽的狭缝。调节不同的狭缝宽度,测定吸光度随狭缝宽度而变化,当有其它的谱线或非吸收光进入光谱通带内,吸光度将立即减小。不引起吸光度减小的大狭缝宽度,即为应选取的合适的狭缝宽度。


3.空心阴极灯的工作电流选择
    空心阴极灯一般需要预热10-30min才能达到稳定输出。灯电流过小,放电不稳定,故光谱输出不稳定,且光谱输出强度小;灯电流过大,发射谱线变宽,导致灵敏度下降,校正曲线弯曲,灯寿命缩短。选用灯电流的一般原则是,在保证有足够强且稳定的光强输出条件下,尽量使用较低的工作电流。通常以空心阴极灯上标明的大电流的一半至三分之二作为工作电流。在具体的分析场合,适宜的工作电流由实验确定。


4.原子化条件的选择
1)火焰类型和特性:在火焰原子化法中,火焰类型和特性是影响原子化效率的主要因素。对低、中温元素,使用空气-乙炔火焰;对高温元素,宜采用氧化亚氮-乙炔高温火焰;对分析线位于短波区(200nm以下)的元素,使用空气-氢火焰是合适的。对于确定类型的火焰,稍富燃的火焰(燃气量大于化学计量)是有利的。对氧化物不十分稳定的元素如Cu、Mg、Fe、Co、Ni等,用化学计量火焰(燃气与助燃气的比例与它们之间化学反应计量量相近)或贫燃火焰(燃气量小于化学计量)也是可以的。为了获得所需特性的火焰,需要调节燃气与助燃气的比例。

2)燃烧器的高度选择:在火焰区内,自由原子的空间分布是不均匀,且随火焰条件而改变,因此,应调节燃烧器的高度,以使来自空心阴极灯的光束从自由原子浓度大的火焰区域通过,以期获得高的灵敏度。

3)程序升温的条件选择:在石墨炉原子化法中,合理选择干燥、灰化、原子化及除残温度与时间是十分重要的。干燥应在稍低于溶剂沸点的温度下进行,以防止试液飞溅。灰化的目的是除去基体和局外组分,在保证被测元素没有损失的前提下应尽可能使用较高的灰化温度。原子化温度的选择原则是,选用达到大吸收信号的低温度作为原子化温度。原子化时间的选择,应以保证完全原子化为准。原子化阶段停止通保护气,以延长自由原子在石墨炉内的平均停留时间。除残的目的是为了消除残留物产生的记忆效应,除残温度应高于原子化温度。


5.进样量选择
    进样量过小,吸收信号弱,不便于测量;进样量过大,在火焰原子化法中,对火焰产生冷却效应,在石墨炉原子化法中,会增加除残的困难。在实际工作中,应测定吸光度随进样量的变化,达到满意的吸光度的进样量,即为应选择的进样量。



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