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LC分析中由进样阀引起的噪声和漂移的解决办法

? ? 液相色谱仪检测基线的噪声或者漂移过大,很少是由进样阀引起的,至少不是直接的。但是如果使用进样阀的方法不正确,可能导致气体在检测池中聚集,使其对周围条件的微小变化过分敏感。从塑料注射器、瓶以及连接针头与注射针的黏合剂中渗出的物质在电化学检测器上产生噪声和漂移。


? ? 液相色谱仪由进样阀引起的噪声和漂移的解决办法
? ? 1 手柄切换时检测器基线瞬间波动,与手柄运动同时产生。
? ? 每次切换手柄时引起的断流都会对检测器检测到的压力产生干扰(如图),对某些型号的进样阀,这种断流属于正常。大多数检测器对此并不响应,但是对压力变化过分敏感的检测器对此会有响应。检测池窗口破碎、检测池污染或检测池内有气泡等会使检测器过分敏感。
? ? 解决办法:测试检测器是否过分敏感。用脱气的流动相冲洗系统,以除去气泡。若有必要,调节进样阀,确保没有空气进入定量环。
? ? 液相色谱仪由进样阀引起的噪声和漂移的解决办法
? ? 手柄转动(A)与检测池气泡(B)引起的基线噪声
? ? 2 检测器内有气泡,使其对流体和温度的轻微波动过分敏感。
? ? 检查检测器是否过分敏感(由检测器池内的气泡或检测窗口而引起的);轻微改变检测池的背压。此时如果检测池信号改变,这种现象可能存在。注意不要使柱背压增加太大而使检测窗口或密封圈破碎。

如果流动相没有充分脱气,尤其是由泵控制混合两种或两种以上的流动相时,气泡可能驻留在检测池;预混合的流动相与单溶剂相比溶有气泡相对较少。如果单个溶剂没有充分脱气,由泵按一定比例混合后在检测器内的气泡会从溶液中溢出。在检测器后使用背压调节器可以防止检测池中产生气泡。使用清洁、无毛刺的管线和卡套也可以防止气泡的形成,检测池脏了会产生噪声。


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