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高效液相色谱法检测植物油苯并(a)芘


一. 概述:本方法的采用Cleanert BaP固相萃取柱用于某植物油苯并(a)芘的净化处理于5ug/kg添加水平可获得99.49%回收率

二. 检测指标:苯并芘(BaP),又称34-苯并芘

三.?指标介绍:苯并芘(BaP),又称34-苯并芘,是一种常见的高活性间接致癌物,是目前世界公认的三大强致癌物质之一,照中国国家GB2716-2005《食用植物油卫生标准》要求,在?食用植物油类产品中苯并芘的安全限量为不超过10微克/千克

三. 仪器配制:

反相高效液相色谱荧光检测器检测Venusil ASB-C18旋转蒸发仪氮吹仪涡旋混合器2ml进样瓶250μL进样瓶玻璃内插管CleanertBaP固相萃取柱

四. 试剂:正己烷苯并(a)芘标准储备液乙腈

五. 实验条件:

流动相:乙腈:水 =8812 色谱柱:Venusil ASB-C18250mm×4.6mm5.0μm
流速:1.0mL/min;进样量:20μL;荧光检测器:发射波长406nm,激发波长384nm

. 操作过程:

1活化:用约30mL正己烷将氧化铝柱预先活化,活化过程直到氧化铝柱末端正己烷自然滴下约5mL为止。在正己烷滴出的过程中,柱体上部要不断添加正己烷,千万注意不能让正己烷低于柱子的上筛板,避免空气进入柱子!将滴出的约5mL正己烷去除,不予收集。
2.上样:将溶解好的油样添加到预活化好的氧化铝柱子中,注意操作过程中上筛板不能干涸。
3.洗脱:添加80mL正己烷,用150mL的旋蒸瓶接收,直到80mL的正己烷完全自然滴出。如果苯并芘回收率不高,可以增加正己烷的洗脱体积,最多可至120mL
操作过程中不需要加压或抽真空加快流速,让正己烷在重力作用下自然洗脱。
4.将洗脱液在45℃水浴中旋转蒸发至干,如果仍然有油滴无法蒸干,说明净化不完全,需要向油滴中添加80mL的正己烷制得新样,取一根新柱重复上述净化过程;
5.用总计10mL的正己烷分三次淋洗旋蒸瓶,合并淋洗液到氮吹管中,氮气吹干。添加300μL的正己烷到氮吹管中,在涡旋混合器上充分混匀。注意氮吹过程避免气流过大,造成液体溅出;涡旋过程避免正己烷蒸发。
6.将上述300μL的正己烷转移至2mL进样瓶内插管中,进样分析。

7.结果:本方法的采用Cleanert BaP固相萃取柱用于某植物油苯并(a)芘的净化处理于5ug/kg添加水平可获得99.49%回收率,采用Venusil ASB-C18所得到的图谱见图

七.图谱

八. 参考依据:GBT 22509-2008

.仪器配置:

序号

产品名称

型号/规格

数量

1

高效液相色谱仪

恒流泵

1台

荧光检测器

1台

7725i进样阀

1只

2

色谱工作站

反控

1套

3

电脑和打印机

1套

4

液相色谱柱

C18

1根

5

标准品

1瓶

6

旋转蒸发仪

1台

7

氮吹仪

1台

8

涡旋混合器

1台

9

样品

玻璃内插

200只

10

固相萃取装置

1台

11

固相萃取柱

50只

12

溶剂过滤器

含真空泵

1套

13

超声波清洗器

1台

14

有机、水系过滤器

13mm*0.45um

各1包

15

有机、水系过滤膜

50mm*0.45um

各1盒




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