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气相色谱仪测定白酒中乙酸乙酯含量

? ? ? 中国白酒历史悠久,它与威士忌、伏特加、白兰地、朗姆酒、金酒并称为世界六大蒸馏酒。白酒的香味成分种类有醇类、酯类、酸类、醛酮类化合物、缩醛类、芳香族化合物、含氮化合物和呋喃化合物等。而酯类是具有芳香的化合物,在各种香型白酒中起着重要的作用,是形成酒体香气浓郁的主要因素,乙酸乙酯、己酸乙酯等均为白酒的重要香味成分。

? ? ?目前白酒中乙酸乙酯含量测定的国家检测标准是《白酒分析法》(GB/T 10345-2009),由于检测时白酒中存在乙缩醛,而乙缩醛与乙酸乙酯的极性相近而导致保留时间相同,被误认为是乙酸乙酯,造成白酒中乙酸乙酯含量增大的假象,因此,现行国标对于白酒中乙酸乙酯的 检测方法还有待改善。

? ? ?解决白酒中乙酸乙酯与乙缩醛分离,准确测定乙酸乙酯含量检测方法的报道目前有增长气相色谱柱和在分析过程中通过加无机酸水解法对酒样进行预处理,屏蔽掉乙缩醛干扰,乙酸乙酯形成孤峰,进行定量分析,这些方法都是以牺牲时间和增加费用为代价。本方法通过选择适当毛细管色谱柱,分别从初始柱温、载气、程序升温等方面优化分析过程中的色谱条件,采用内标法对白酒中乙酸乙酯进行分析,为白酒中乙酸乙酯的定性、定量检测提供科学实验依据。

? ? 仪器准备

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? ? 仪器简介

? ? GC5890N气相色谱仪是利用国际先J技术,整合国产仪器优点,对产品进行技术革新,全面升级推出的全新一代实验室气相色谱仪。可选配多种检测器及填充柱、分流/不分流毛细管柱进样系统;全兼容安捷伦6890N气相色谱仪检测器及相关检测器控制板、色谱工作站和自动进样器。性价比卓越,性能优良,运行稳定可靠。

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? ? 应用领域

????石油、化工、食品、制药、环保、疾控、安监、水务、电力、冶金、科研院所、质检部门。

? ? 色谱条件:

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色谱柱

?毛细管色谱柱1 LZP-930白酒分析专用柱(25m×0.32mm×1.0μm)

载气

高纯氦气 (99.999%)

流速

1.80mL/min

程序升温

初始温度35℃,保留3min,以3℃/min升至124℃,再以15℃/min升至180℃保留3.6min,全部程序时间36min

进样分流比

1:30

?检测器温度

?220℃

?进样口温度

?220℃

进样量

1μl

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色谱柱

?毛细管色谱柱2 Agilent DB-WAX(30m×0.32mm×0.25μm)

载气

高纯氦气 (99.999%)

流速

1.54mL/min

程序升温

初始温度30℃,保留4min,以5℃/min升至60℃,再以8℃/min升至180℃保留1min,全部程序时间26min

进样分流比

1:35

?检测器温度

?220℃

?进样口温度

?220℃

进样量

1μl

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测定结果



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