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邻苯二甲酸酯塑化剂的检测方案

【塑化剂】
??????? 邻苯二甲酸酯塑化剂是具些许芳香气味或无气味的无色液体,中等黏度、高稳定性、低挥发性、成本低廉、低水溶解度 ,但易溶于多数有机溶剂中。在日常及工业上被广泛使用,以邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)为最大宗,占塑化剂产量的四分之三,其次是邻苯二甲酸二丁酯(DBP)。一般为挥发性很低的粘稠液体。有特殊气味,不溶于水,有毒。溶于大多有机溶液由邻苯二甲酸酐与醇在酸(如硫酸)催化剂存在下酯化而成。?

【作用】?
??????? ?塑化剂(Plasticizer),或称增塑剂、可塑剂,是一种增加材料的柔软性或使材料液化的添加剂,也是环境雌激素中的酞酸酯类,其添加对象包含了塑胶、混凝土、干壁材料、水泥与石膏等,同一种塑化剂常常使用在不同的对象上,但其效果往往并不相同。塑化剂种类繁多,但使用得最普遍的即是一群称为邻苯二甲酸酯类的化合物。据统计2004年全世界的塑化剂市场,总量约在550万吨左右并朝600万吨迈进。2011年5月起台湾食品中先后检出DEHP、DINP、DNOP、DBP、DMP、DEP等6种邻苯二甲酸酯类塑化剂成分,药品中检出DIDP;6月1日卫生部紧急发布公告,将邻苯二甲酸酯类物质,列入食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单;截止6月8日,台湾被检测出含塑化剂食品已达961项。
?????? ?塑化剂是大宗工业品,广泛应用于国民经济各领域,包括塑料、橡胶、粘合剂、纤维素、树脂、医疗器械、电缆等成千上万种产品中。
?????? ?比如一般常使用的保鲜膜,一种是无添加剂的PE(聚乙烯)材料,但其黏性较差;另一种广被使用的是PVC(聚氯乙烯)保鲜膜,有大量的塑化剂,以让PVC(聚氯乙烯)材质变得柔软且增加黏度,非常适合生鲜食品的包装。
??? 另一个广泛存有塑化剂的产品是PVC制造的儿童玩具,欧盟已经明定塑料玩具中塑化剂的含量需0.1%以下。?

【样品处理过程】
??????? 样品处理:称取混匀试样1g(精确至0.0001g)于刻度玻璃试管中,加入甲醇定容至10mL,涡旋1min,加入氯化钠2g,剧烈振荡以分散样品,超声提取10min,4000r/min离心10min,上清液过0.45μm有机滤膜,取滤液上机测定。必要时可以用甲醇稀释后进行分析。

?

【色谱条件】
??????? 色谱柱: C18反相色谱柱, 4.6 mm*250 mm,粒度5 ?m
?????? ?流动相:A相:水/乙腈=60/40? B相:甲醇/乙腈=60/40
??????? 波长:242nm???
????? ? 流速:1.0mL/min
??????? 进样量:20?L
?????? ?柱温:30℃?

【胶水样品谱图】

?

?

仪器配置:?

型号名称

配置

数量

?

?

液相色谱仪LC-600A

(智能全控)

?

UV600紫外检测器

??1台

P600恒流泵(0.001~9.999ml/min?

2台

美国原装进口7725i进样阀(含支架)

1只

100ul进样针

1只

梯度混合器

1只

工具包(含管路托盘)

1只

液相色谱柱

250×4 .6,5um ??C18进口

1

分析天平

200g.1mg

?

JL-120DTH超声波清洗器

加热 ???3L

1

KJ330色谱柱温箱

恒温误差±0.1

1

溶剂过滤器

含真空泵

1

滤膜

有机、水系过滤膜 ?2

有机、水系过滤器 ?2盒 ???

1

流动相储液瓶

?

2

电脑、打印机

?

1

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