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【桃仁】的高效液相色谱HPLC检测方案

本品为蔷薇科植物桃Prunus persica (L.) Batsch或山桃Prusua davidiana (Carr.) Franch.的干燥成熟种子。果实成熟后采收,除去果肉和核壳,取出种子,晒干。

桃仁 ,呈扁长卵形,长1.2~1.8cm,宽0.8~1.2cm,厚0.2~0.4cm。表面黄棕色至红棕色,密布颗粒状突起。一端尖,中部膨大,另端钝圆稍偏斜,边缘较薄。尖端一侧有短线形种脐,圆端有颜色略深不甚明显的合点,自合点处散出多数纵向维管束。种皮薄,子叶2,类白色,富油性。气微,味微苦。

山桃仁,呈类卵圆形,较小而肥厚,长约0.9cm,宽约0.7cm,厚约0.5cm。

?

1、仪器与试剂

? ?1.1仪器、设备

LC-600液相色谱仪(南京科捷)

?? ? 色谱柱C18:250mm×4.6mm×5μm

? ?分析天平

? ?超声清洗器

? ?针头过滤器

? ?微孔滤膜:0.45?m

? ?1.2试剂

? ?甲醇(HPLC)

? ?石油醚(HPLC)

2、供试品溶液和对照品溶液的制备

? ? 对照品溶液的制备取苦杏仁苷对照品适量,精密称定,加70%甲醇制成每1ml含苦杏仁苷80μg的溶液,即得。

? ? 供试品溶液的制备 ? 取本品粗粉约0.3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加石油醚(60~90℃)50ml,加热回流1小时,放冷,滤过,弃去石油醚液,药渣及滤纸挥干溶剂,放入原锥形瓶中,精密加入70%甲醇50ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液5 ml,置10ml量瓶中,加50%甲醇至刻度,摇匀,即得。

3、色谱条件

? ?色谱柱:C18, 4. 6 mmx250 mm,粒度5 ?m

? ?流动相:甲醇-水=20:80

? ?波长:210nm

? ?流速:1. 0 mL/min

4、测定法

? ?分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10ul,注入液相色谱仪,测定,即得

5、谱图

?

仪器配置:

型号名称

配置

数量

?

?

液相色谱仪LC-600A

(智能全控)

?

紫外检测器

??1台

P600恒流泵(0.001~9.999ml/min?

带柱后清洗

1台

美国原装进口7725i进样阀(含支架)

1只

100ul进样针

1只

工具包(含管路托盘)

1只

液相色谱柱

250×4 .6,5um ??C18进口

1

JL-120DTH超声波清洗器

加热 ???3L

1

KJ330色谱柱温箱

?

1

溶剂过滤器

含真空泵

1

滤膜

有机、水系过滤膜 ?2

有机、水系过滤器 ?2盒 ???

1

流动相储液瓶

?

2

电脑、打印机

?

1

万分之一天平

200g/0.1mg

1

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