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五种人工合成甜味剂的检测方案

甜味剂简介:

甜味剂是对能够赋予食品甜味的物质的总称。由于糖精钠(SA)、甜蜜素(SC)、安赛蜜(AK)、阿斯巴甜(ASP)、纽甜(NTM)、甜菊糖甙(S)等人工合成甜昧剂具有高效、经济等优点,因此在食品中被广泛应用。但其过量使用会造成一定的毒副作用。例如甜菊甙可能有一定致癌作用;阿斯巴甜可影响苯丙酮尿病患者的发育;长期食用糖精钠会导致营养不良,其致癌可能性尚未完全排除;甜蜜素可能有致癌性,其代谢产物环己胺对心血管系统和睾丸有毒理作用。近年来发现有些商家对人工合成甜味剂的泛滥使用以及一些食品标签中未注明使用人工合成甜味剂,有些则以“糖蜜素”、“甜味料”、“蛋白糖”等混淆视听,以掩盖其产品的危害性,对消费者的身体健康构成危害。本文旨在建立多种甜昧剂的同时检测法。?

【样品处理过程】

A、介质简单的样品:

例如碳酸饮料、果酒、葡萄酒等,称取10g样品(精确仝0.001g),置于25mL容量瓶中,用水定容(如有乙醇需水浴加热除去乙醇后再用水定容至原体积)至刻度,混匀,经0.45 um滤膜过滤,滤液待上机测定。

B、介质复杂的样品

例如茶饮料、果汁等,称取6g样品(精确至0.001g),置于25mL容量瓶中,用水定容至刻度,4000r/min离心10min,取上清液,待测。

C、介质为固体的样品

例如蜜饯、酱腌菜等,将样品粉碎。称取2g匀质样品(精确全0.001g),称取适量置于25mL,加水后并超声振荡20min,加水定容至25mL。4000r/min离心10min,取上清液,待测。

D、含乳饮料及植物蛋白饮料

称取6g样品(精确至0.001g),置于25mL容量瓶中,依次加入 0.08mol/L K4[Fe(CN)6](pH4.4)和0.25mol/L乙酸锌(pH4.5)溶液,剧烈振荡2min,以沉淀蛋白质,加水定容至刻度,4000r/min离心1 0min,取上清液,4000r/min离心10min,取上清液,待测。

【试样的净化】

B、C、D上清液3mL经固相萃取柱(事先经3mL乙腈活化,再用3mL水平衡)萃取。然后依次用硫酸铵水溶液和乙腈洗脱,收集洗脱液于容量瓶中,用水定容至刻度,混匀,经0.45um滤膜过滤,滤液待上机测定。

【色谱条件】

色谱柱:C18,?

检测波长:检测器:紫外检测器或二级管阵列检测器

检测温度:室温

? ?速:1mL/min

进样量:20uL

: ?梯度洗脱

【谱图】


【仪器配置】

型号名称

配置

数量

?

?

液相色谱仪LC-600A

(智能全控)

?

UV600紫外检测器

??1台

P600恒流泵(0.001~9.999ml/min?

2台

美国原装进口7725i进样阀(含支架)

1只

100ul进样针

1只

梯度混合器

1只

工具包(含管路托盘)

1只

液相色谱柱

250×4 .6,5um ??C18进口

1

分析天平

200g.1mg

1

JL-120DTH超声波清洗器

加热 ???3L

1

KJ330色谱柱温箱

恒温误差±0.1

1

溶剂过滤器

含真空泵

1

滤膜

有机、水系过滤膜 ?2

有机、水系过滤器 ?2盒 ???

1

流动相储液瓶

?

2

电脑、打印机

?

1

?

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