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洗发水中吡罗克酮乙醇胺盐(OCT)的检测方案

【吡罗克酮乙醇胺盐】

吡罗克酮乙醇胺盐,别名:去屑剂OCTO,该产品是一种高效、无毒无刺激的新型去屑止痒剂,可以广泛使用于去屑香波、养发液和护发素等洗护类化妆品中,其去屑止痒性能和机理:通过杀菌和抗氧化作用从根本上阻断头屑产生的外部渠道,从而有效根治头屑、止头痒,而不是通过脱脂等方式从表象上暂时消除头屑。这就是OCT去屑止痒性能优于同类产品的原因之一。除此之外,OCT可与多种阳离子表面活性剂(季胺盐)和阳离子活性组份复配,并且这种复配还能增加它的溶解度,这是其优于同类去屑产品如ZPT、MDS、CLM等的一个显著优点。该物质经国外权威机构鉴定对眼睛、皮肤的安全性非常可靠。绝对无毒性、刺激性和致敏性。在实际使用中不会损伤头皮、不会出现脱发、断发。

【事件回顾】

2014年3月,《消费者报道》送检9款去屑洗发水至第三方权威机构,其中有3款中药去屑洗发水,包括了霸王、追风和养元青。这3款中药洗发水中,都在标签中标注了去屑剂吡罗克酮乙醇胺盐(OCT)。经权威检测养元青头发护理洗发乳OCT含量最高,为 0.31%;霸王中药精华洗发精华素OCT含量最低,为0.07%。

有业内人士向记者表示,洗发水是日化产品中配方较为复杂的产品,目前国家标准更多的是对整个产品安全方面进行控制,对其中的功效方面并没有标准限定。由于没有标准规定,因此,在洗发水进入市场之前只需要进行卫生质量检测,并不对其去屑功效进行检测。只要洗发水本身卫生质量合格就可以上市,而对于其中添加的去屑剂,也只是看它的成分是否为禁用物或者是否在限量范围内使用,并不对其功效进行监督。而根据2007年中国医学会科学普及部一项对5351人的网络调查显示,有60%的人对洗发水去屑效果不满意,一些消费者也曾向消费者协会投诉所购买的洗发水去屑效果差等问题。基于去屑的效果及去屑的安全性,去屑剂的含量检测方法显得尤为重要。

1、仪器与试剂

? ? 1.1仪器、设备

????LC-600液相色谱仪(南京科捷)

? ? 色谱柱:C18 ?250mm×4.6mm×5μm

? ? 分析天平

? ? 高速离心机

? ? 超声波清洗机

? ? 针式过滤器

? ? 溶剂过滤器

? ? 微孔滤膜(0.45?m)

? ? 1.2试剂

? ? 甲醇(HPLC)

? ? 乙腈(HPLC)

? ? EDTA二钠(AR)

? ? 磷酸二氢钠(AR)

2、对照品与供试品溶液的制备

对照品: 精密称取对照品吡罗克酮乙醇胺盐适量,用甲醇溶解并定容成合适浓度,供上机测试用。

供试品:称取洗发水试样2.0g(精确到0.001g),置于25ml容量瓶中,加入10ml甲醇,充分混匀,超声提取20min,用甲醇定容至25ml,摇匀。取约3ml上述溶液于离心管中,以6000r/min高速离心30min,取上清液,过0.45um滤膜,滤液供上机测试用。

3、色谱条件

色谱柱:C18, 4. 6 mmx250 mm,粒度5 ?m

流动相:A:乙腈 ?B:磷酸二氢钠-EDTA二钠缓冲液,梯度洗脱;

波长:217nm

流速:0.8 mL/min

柱温:35℃

进样量:20ul

4、测定法

精密吸取对照品与供试品溶液20ul,注入液相色谱仪,测定,即得

5、仪器配置:

?

型号名称

配置

数量

?

?

液相色谱仪LC-600A

(智能全控)

?

UV600紫外检测器

??1台

P600恒流泵(0.001~9.999ml/min?

2台

美国原装进口7725i进样阀(含支架)

1只

100ul进样针

1只

梯度混合器

1只

工具包(含管路托盘)

1只

液相色谱柱

250×4 .6,5um ??C18进口

1

色谱工作站

反控主机

1

分析天平

200g.1mg

1

JL-120DTH超声波清洗器

加热 ???3L

1

KJ330色谱柱温箱

恒温误差±0.1

1

溶剂过滤器

含真空泵

1

滤膜

有机、水系过滤膜 ?2

有机、水系过滤器 ?2盒 ???

1

流动相储液瓶

?

2

离心机

?

1

电脑、打印机

?

1

标准溶液

?

1

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