气相色谱仪|液相色谱仪|气质联用仪|环氧乙烷检测仪-5139 vip威尼斯人_vnsc3775威尼斯城官网

玄参的高效液相色谱检测方案

【玄参】

本品为玄参科植物玄参的干燥根。冬季茎叶枯萎时采挖,除去根茎、幼芽、须根及泥沙,晒或者哄至半干,堆放3-6天,反复数次至干燥。

【性状】

本品呈类圆柱形,中间略粗或上粗下细,有的微弯曲,长6-20cm,直径1-3cm。表面灰黄色或灰褐色,有不规则的纵沟、横长皮孔样突起和稀疏的横裂纹和须根痕。质坚实,不易折断,断面黑色,微有光泽。气特异似焦糖,味甘、微苦。 ?

1、仪器与试剂?

? ? 1.1仪器、设备

? ??LC-600液相色谱仪(南京科捷)

? ? 色谱柱:C18 ?250mm×4.6mm×5μm

? ? 分析天平

? ? 旋转蒸发仪

? ? 分液漏斗250ml

? ? 振荡器

? ? 针头过滤器

? ? 微孔滤膜:0.45?m

? ? 1.2试剂

? ? 甲醇(色谱纯)

? ? 正丁醇

? ? 三氯甲烷

? ? 磷酸

2、供试品溶液和对照品溶液的制备

? ? 供试品溶液的制备 ? 取哈巴苷对照品,哈巴俄苷对照品适量,精密称定,加30%甲醇制成每1ml含哈巴苷60ug,哈巴俄苷20ug的混合溶液,即得。

? ? 供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号塞)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%的甲醇50ml,密塞,称定重量,浸泡1小时,超声处理(功率500w,频率40kHz)45分钟,放冷,在称定重量,用50%的甲醇弥补减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

? ??

3、色谱条件

? ? 色谱柱:C18, 4. 6 mmx250 mm,粒度5 ?m

? ? 流动相:以已腈为流动相A,以0.03%的磷酸溶液为流动相B,按下表规定经行梯度洗脱;

? ? 波长:210nm

? ? 流速:1. 0 mL/min?

?

4、测定法

分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10ul,注入液相色谱仪,测定,即得。

5、谱图

?

仪器配置:

?

型号名称

配置

数量

?

?

液相色谱仪LC-600A

(智能全控)

?

UV600紫外检测器

??1台

P600恒流泵(0.001~9.999ml/min?

2台

美国原装进口7725i进样阀(含支架)

1只

100ul进样针

1只

梯度混合器

1只

工具包(含管路托盘)

1只

液相色谱柱

250×4 .6,5um ??C18进口

1

色谱工作站

反控主机

1

分析天平

200g.1mg

1

超纯水器

?

1

?恒温水浴振荡器

?

1

JL-120DTH超声波清洗器

加热 ???3L

1

KJ330色谱柱温箱

恒温误差±0.1

1

溶剂过滤器

含真空泵

1

滤膜

有机、水系过滤膜 ?2

有机、水系过滤器 ?2盒 ???

1

流动相储液瓶

?

2

?

?

?

电脑、打印机

?

1

标准溶液

?

1



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