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烟酸、异烟酸、烟酰胺、异烟酰胺及其原料的高效液相检测方案

-烟酸-

烟酸也称作维生素B3,或维生素PP,分子式:C6H5NO2,耐?热,能升华。它是人体必需的13种维生素之一,是一种水溶性维生素,属于维生素B族。烟酸在人体内转化为烟酰胺,烟酰胺是辅酶Ⅰ和辅酶Ⅱ的组成部分,参与体内脂质代谢,组织呼吸的氧化过程和糖类无氧分解的过程。?

-异烟酸-

异烟酸也称作4-吡啶甲酸,分子式C6H5NO2,白色针状结晶性粉末,无味,是两性化合物,既溶于酸,也溶于碱,与酸反应生成吡啶盐,与碱反应生成羧酸盐。吡啶羧酸在水溶液中都以内盐,即以两性离子的形式存在。在20℃时,其饱和水溶液的pH值为3.6??用作医药中间体,主要用于制抗结核病药物异烟肼,也用于合成酰胺、酰肼、酯类等衍生物??

-烟酰胺-

烟酰胺是一种水溶性维生素且是维生素B族中的一员?,分子式C6H6NO2,该品为白色的结晶性粉末;无臭或几乎无臭,味苦。该品在水或乙醇中易溶,在甘油中溶解。熔点?该品的熔点为128131℃。参与体内代谢过程,用于防治糙皮病等烟酸缺乏症。?

-异烟酰胺-?

异烟酰胺分子式C6H6NO2,白色或类白色结晶性粉末,用作医药中间体。异烟酰胺的结构类似烟酰胺,进入细胞可起杀菌作用。在pH较低的条件下,抗菌活性较强,异烟酰胺为二线抗结核药,与其它抗结核药无交叉耐药性,主要用于经一线药物活疗无效的病例。单用异烟酰胺易产生耐药性需与其它抗结核药物联合应用。?

-3-氰基吡啶-

3-氰基吡啶分子式C6H4NO2?,白色晶体,从石油醚或乙醚中析出的3-腈基吡啶为针状结晶。熔点50~51℃,沸点201℃,闪点84℃。能升华,溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯和石油醚,稍溶于水。?医药、食品添加剂、饲料添加剂、农药等的中间体。?

-4-氰基吡啶-

4-氰基吡啶分子式C6H4NO2,白色针状晶体,医药、农药、染料中间体。它除了可作为中间体在农化和制药业用于生产复合吡啶衍生物外,主要用于生产异烟酰胺、异烟酸和雷米封。

?

如图样品分别是4-氰基吡啶,3-氰基吡啶,烟酸,异烟酸,烟酰胺,异烟酰胺。?

1、仪器与试剂

? ?1.1仪器、设备

? ?LC-600高效液相色谱仪

? ?C18色谱柱:250mm×4.6mm×5μm

? ?分析天平

? ?超声波清洗器

? ?针头过滤器

? ?微孔滤膜:0.45?m

? ?1.2试剂

? ?甲醇(HPLC)

? ?磷酸氢二钠(AR)

? ?纯水

2、供试品溶液和对照品溶液的制备

供试品溶液的制备 ?分别取样品各适量,用水溶解,针式过滤器过滤,等待上机分析。

3、色谱条件

? ?色谱柱:C18, 4. 6 mmx250 mm,粒度5 ?m

? ?流动相:甲醇-磷酸氢二钠溶液(20mmol/l)=8:92;

? ?波长:268nm, ?278nm(原料)

? ?流速:1. 0 mL/min

4、测定法

分别精密吸取供试品溶液各10ul,注入液相色谱仪,测定,即得

5、谱图

?


仪器配置:

型号名称

配置

数量

?

?

液相色谱仪LC-600A

(智能全控)

?

UV600紫外检测器

??1台

P600恒流泵(0.001~9.999ml/min?

1台

美国原装进口7725i进样阀(含支架)

1只

100ul进样针

1只

工具包(含管路托盘)

1只

液相色谱柱

250×4 .6,5um ??C18进口

1

分析天平

200g.1mg

1

JL-120DTH超声波清洗器

加热 ???3L

1

KJ330色谱柱温箱

恒温误差±0.1

1

溶剂过滤器

含真空泵

1

滤膜

有机、水系过滤膜 ?2

有机、水系过滤器 ?2盒 ???

1

流动相储液瓶

?

2

电脑、打印机

?

1

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