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野马追高效液相色谱仪检测方案

野马追别名:白鼓钉、化食草、毛泽兰。药材基源:为菊科植物尖佩兰的全草。采收和储藏:秋季采收,拣将,晒干。主治:甭肺止咳;化痰平喘;降血压。主支气管炎;咳嗽痰多;高血压病。生境分布:生于湿润山坡、草地或溪旁。除新疆外中国各地均有分布。

【性状】

尖佩兰多年生草本,高30-150cm。地下具短根茎、四周丛生须状根,支根纤细,淡黄白色。茎直立,上部分枝,淡褐色或带紫色,散生紫色斑点,被粗毛,幼时尤密。叶对生;无柄或几无柄;叶片条状披针形,长5-12cm,宽1-2cm,不裂或基部3裂,边缘有疏锯齿,两面粗糙,无毛,或下面或仅沿脉有细柔毛,但下面有黄色腺点,基出3脉,脉在下面隆起,头状花序状;总苞钟状;总苞片淡绿色或带紫红色,先端急尖;头状花序含5个筒状两性花。瘦果长2-3mm,有腺点,无毛;冠毛污白色,比花冠筒短。花果期5-12月。

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1、仪器与试剂

? ?1.1仪器、设备

???LC-600高效液相色谱仪(南京科捷)

? ?C18 色谱柱:250mm×4.6mm×5μm

? ?分析天平

? ?圆底烧瓶

? ?冷凝管

? ?离心机

? ?蒸发皿

? ?容量瓶?

???1.2试剂

? ?乙酸(AR)

? ?甲醇(AR)

? ?乙腈(HPLC)

2、供试品溶液和对照品溶液的制备

? ?对照品溶液的制备 ?取野马追对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含50ug的溶液,即得。

? ?供试品溶液的制备 ?取本品粉末(过三号筛)约1g,精密称定,置圆底烧瓶中,精密加入70%甲醇20ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用70%的甲醇补足减失的重量,摇匀,3000r/min离心15min,精密量取上清液10ml,置蒸发皿中,蒸干,残渣加甲醇适量使溶解,转移至5ml容量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

3、色谱条件

? ?色谱柱:C18, 4. 6 mmx250 mm,粒度5 ?m

? ?流动相:0.5%乙酸:乙腈:甲醇=70:15:15

? ?进样量:10ul

? ?波长:255nm

? ?流速:1.0ml/min

4、测定法

分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10ul,注入液相色谱仪,测定,即得

5、谱图

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?

?

【仪器配置】

型号名称

配置

数量

?

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液相色谱仪LC-600

(智能全控)

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UV600紫外检测器

??1台

P600恒流泵(0.001~9.999ml/min?

2台

美国原装进口7725i进样阀(含支架)

1只

100ul进样针

1只

梯度混合器

1只

工具包(含管路托盘)

1只

液相色谱柱

250×4 .6,5um ??C18进口

1

分析天平

200g.1mg

1

离心机

?

1

JL-120DTH超声波清洗器

加热 ???3L

1

KJ330色谱柱温箱

恒温误差±0.1

1

溶剂过滤器

含真空泵

1

滤膜

有机、水系过滤膜 ?2

有机、水系过滤器 ?2盒 ???

1

流动相储液瓶

?

2

电脑、打印机

?

1

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