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中药材【延胡索】的检测方案

【延胡索】

延胡索,中药名。为罂粟科植物延胡索的干燥块茎。夏初茎叶枯萎时采挖,除去须根,洗净,置沸水中煮至恰无白心时,取出,晒干。具有活血,行气,止痛的功效。用于胸胁、脘腹疼痛,胸痹心痛,经闭痛经,产后瘀阻,跌扑肿痛。

临床应用:

1、用于止痛:延胡索有良好的止痛作用,可治疗多种癌症。

2、用于局部麻醉:用延胡索加工提取制成0.2%延胡索碱注射液行局部麻醉。

【含量测定】

对照品溶液的制备:

取延胡索乙素对照品适量,精密称定,加甲醇溶解,并稀释定容至刻度,摇匀,制成每1mL含延胡索乙素46ug的溶液,用0.45um滤膜过滤,即得。

供试品溶液的制备:

取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,至平底烧瓶中,精密加入浓氨试液-甲醇=1-20的混合溶液50mL,称定重量,冷浸1个小时候加热回流1个小时,放冷,在称定重量,用浓氨试液(1;20)混合液补足减失的重量,摇匀,滤过。精密吸取续滤液25mL,蒸干,残渣加甲醇溶解,转移至5mL量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液用0.45um滤膜过滤,即得。

【色谱条件】

检测器:紫外检测器,检测波长:280nm

色谱柱: C18反相色谱柱, 4.6 mm*250 mm,粒度5 ?m

流动相:甲醇-0.1%磷酸水溶液(用三乙胺调节pH至6.0)=55-45

波长:205nm

流速:1.0mL/min

进样量:10?L

柱温:30℃(±0.5℃)

【色谱谱图】

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延胡索乙素对照品

? ?

延胡索样品

?

仪器配置:

型号名称

配置

数量

?

?

液相色谱仪LC-600A

(智能全控)

?

UV600紫外检测器

??1台

P600恒流泵(0.001~9.999ml/min?

1台

美国原装进口7725i进样阀(含支架)

1只

100ul进样针

1只

工具包(含管路托盘)

1只

液相色谱柱

250×4 .6,5um ??C18进口

1

分析天平

200g.1mg

1

JL-120DTH超声波清洗器

加热 ???3L

1

KJ330色谱柱温箱

恒温误差±0.1

1

溶剂过滤器

含真空泵

1

滤膜

有机、水系过滤膜 ?2

有机、水系过滤器 ?2盒 ???

1

流动相储液瓶

?

2

电脑、打印机

?

1

标准品

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1

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