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草甘膦的测定高效液相色谱法检测


在生态环境中如果不对环境进行检测是不知道污染的程度的,尤其是水质方面,不进行准确的检测是无法做到监控和管制的,目前生态环境部已经发布水质中草甘膦的测定高效液相色谱法检测标准。本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中草甘膦的测定。

 

                      

方法:水质草甘膦的高效液相色谱法检测

 

样品在 pH 为 4~9 的条件下加入二水合柠檬酸三钠,经过滤或固相萃取净化后与 9-芴甲基氯甲酸酯进行衍生化反应,生成的荧光产物经二氯甲烷萃取净化去除衍生化副产物后,用具有荧光检测器的高效液相色谱分离检测。

                           

 

仪器和设备

 

1、高效液相色谱仪(HPLC):具有荧光检测器。

 

2、色谱柱:填料粒径为5 μm,柱长250 mm,内径4.6 mm的十八烷基键合硅胶(C18)反 相色谱柱,或其它性能相近的色谱柱。

 

3、固相萃取柱:填料为二乙烯基苯和N-乙烯基吡咯烷酮共聚物或十八烷基硅胶的萃取柱,或同等柱效的萃取柱,规格为500 mg/6 ml。 4、聚乙烯塑料(PE)管:10 ml。 6.5 水平振荡器。

 

6、涡旋振荡器。

 

7、棕色采样瓶:250 ml或500 ml带聚四氟乙烯衬垫的螺旋盖玻璃瓶或磨口瓶。


                        

液液萃取净化

 

在衍生后的样品中加入 5 ml 二氯甲烷(5.3),置于涡旋振荡器(6.6)上涡旋萃取 2 min,取水相层,经滤膜(5.18)过滤,收集 1 ml 滤液于棕色样品瓶(6.8)中,待测。

 

液相色谱参考条件

 

流动相A:乙腈(5.1),流动相B:磷酸溶液(5.9),梯度洗脱程序见表1;

 

流速:1.0 ml/min;柱温:30;进样量:20 μl;

 

激发波长:254 nm;

 

发射波长:以302 nm作为检测波长,以315 nm作为辅助定性波长。

 

 



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